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【萝卜实验室】高分辨透射电镜(TEM)常见问题解答

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发表于 2020-9-8 09:21:39 | 显示全部楼层 |阅读模式
1、TEM制样时载网的分类,如何选择?
载网由金属网、支持膜和导电膜组成。
金属裸网材质有铜、镍、钼、金、铝等;铜网较为常见,如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载网;
支持膜包括:1)方华膜(聚乙烯醇缩甲醛):纯有机膜,导电性差,电子束下不耐高温或发生电荷积累而产生样品漂移,多用于低电压电镜或生物样品;2)碳支持膜:方华膜和碳膜组成,最为常用,碳膜的存在增加了导热和导电性,但由于碳颗粒本身的衬度问题,在观察样品高分辨形貌时则不合适;3)微栅膜:在碳支持膜上制作些微孔,解决了高分辨观察样品时的背底衬度问题;4)超薄碳膜:使用微栅膜时,棒状或片材可搭载在孔边缘,但纳米级颗粒由于尺寸小于微栅孔,无法搭载,但是碳支持膜衬度又差,在微栅膜上再增加一层超薄碳膜,可使纳米颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提高了图像衬度;5)纯碳膜:部分分散剂(氯仿等)会溶解方华膜,则可去除方华膜,即为纯碳膜;

2、TEM制样方法分类?
粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;
型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;
化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;
离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;
聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;

3、什么是明场和暗场?
答:通常,我们说的明场和暗场特指TEM模式下的明场像和STEM模式下的HADDF像,这两种像用的最多。TEM模式下,取决于物镜光阑使用的成像电子束是透射束还是衍射束,以及相对于中心的位置情况,简单理解一下,场是明亮的叫做明场,即样品为黑背景为白。而对于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的环形电子束成像所致,简单理解是对重原子元素敏感的暗场像,样品原子序数越大越亮,越小越黑,背景为黑

4、制作高分子薄膜(polymer film)电镜样品。
一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后,泡在水中,然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜,是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazma or uv ozon处理过),成膜后立即放在水里面,(不要加热和烘干,否则取不下来)利用水的张力,然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开,可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了!

5、.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

6、TEM和STEM图像的差别?
TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度更好!
STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对更厚一点的样品成像。

7、透射电镜的金属样品怎么做?
包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

8、对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品,曝光时间是长一些还是短一些?
因为衍射比较弱,虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法,但是透射斑的加强幅度更大,反而容易遮掩了本来就弱的多得点,而且样品容易损坏,还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射,比较弱,放6-8s,效果比长时间的好。

9、请教EDXS的纵坐标怎么书写?
做了EDXS谱,发现各种刊物上的图谱中,纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要,所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外,还有不标的,还有标成Intensity或Relative Intensity的,等等。具体标成什么形式,要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多,它表示counts per second,即能谱仪计数器的每秒计数。

10、EDAX和ED 相同吗?
EDAX有两个意思,一指X射线能量色散分析法,也称EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司,还有英国的Oxford等。
ED指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)上用的一种附属分析设备---能谱仪,或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司,或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时,可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点,或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度,以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息(种类和含量)。

11、关于二次衍射。
由于电子在物质内发生多次散射,在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射,这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时,必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射
的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是,在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意其强度也变强。

12、什么是超晶格?
1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构,每层材料的厚度在100nm以下,如图所示,则电子沿生长方向的运动将会产生震荡,可用于制造微波器件.他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现.可见,超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜,事实上就是特定形式的层状精细复合材料。

13、明场像的晶格中白点是金属原子吗?
由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释,必须进行图像模拟,所以图中白点是不是金属原子不好说,要算一下才知道。

14、不同极靴的分辨率
极靴分为:超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm,高分辨极靴点分辨在0.24nm,但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的,就是速流更加稳定,亮度高是LaB6亮度的100倍。

15、标尺大小怎么写?
标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,没有用其他的。

16、TEM和STEM图像的差别?
TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度更好!
STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对更厚一点的样品成像。

17、什么软件可以模拟菊池图?
JEMS可以,画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。

18、制作高分子薄膜(polymer film)电镜样品。
一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后,泡在水中,然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜,是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazma or uv ozon处理过),成膜后立即放在水里面,(不要加热和烘干,否则取不下来)利用水的张力,然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开,可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了!



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