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【萝卜实验室】透射电镜形貌与高分辨的关系

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发表于 2020-9-8 10:25:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

TEM常用溶剂:乙醇 、水 、甲苯、 正己烷、 环己烷。
大多数人对高分辨有所误解,以为直接将倍率放大就可以获得高分辨像,虽然从操作动作的主线来说确实如此,但其实并不尽然。至于想当然的将低倍下形貌分析称为低分辨测试,是对电镜分析方法和理论的无知。倍率放大的过程对电镜自身的分辨率其实没有影响,受影响的是图像在接收器(现在一般就是CCD相机)上的展布范围。同样的信息,展布范围越大,其细节越容易被人眼识别。就好像把东近了会感觉看得更清楚,一般人就以为这时图像分辨率更高,这是一种误解。高分辨像的学名是相位衬度像,是穿过晶体样品的透射电子和衍射电子因光程差而产生的干涉图像,因其与晶体原子排列有相当大的关系,可以用于分析晶体结构。对于非晶样品来说,其图像是杂乱的斑点,没有特殊意义,因此较少使用。高分辨测试的前置条件:在获得相位衬度像的过程中,首先要注意的是厚度,厚度过大将使衍射过程过于复杂,引起光程差图像改变,从而高分辨像失真,难以解释。这个厚度通常仅在20纳米之内。其次,是样品化学稳定性。电子束是高能粒子流,携带的能量足以使很多物质发生变化,尤其是会破坏键能较低的化学键。倍率越高,束流越集中,破坏力越强。键能越低,破坏速度越快。比如片层状氮碳,在低能量密度的低倍形貌观察时常常可以观察到结晶特征,但是一旦放大到高分辨状态,晶体结构就被破坏,以至于无法观察高分辨像;再比如MOF,在常规电镜里,即使是形貌观察,基本上看到的时候就已经破坏了,观察不到晶体结构。第三,是观察角度。好比从百叶窗中对外看,叶片角度不合适的时候,你是看不到图像的。晶体的晶面也是如此。能观察到完美晶面效果的方向都是晶体的晶带方向,而由于复杂的波函数影响,通常偏差超过1至2度,就会导致该晶面图像消失。因此,对于随机散布的颗粒来说,能不能观察到高分辨像,观察到哪一组高分辨像,高分辨像质量如何,是相当碰运气的一件事。能够保证高分辨像质量的方法是寻找并校正晶带轴,该操作称为二维倾转,但这种操作只有对单晶体才能实现,因此单晶高分辨是一个独立的特殊类型。至于界面、表面暴露晶面这些问题,不是单纯的高分辨操作问题,而是一个对样品形态进行全面分析的过程,高分辨只是其中一个组分。比如界面,分为简单接触界面和晶格匹配界面等类型,前者只能凭运气找到视线正好平行于两个颗粒交界面的方位,操作过程没有任何特殊信号和固定手段可用,无法预判测试结果;而后者则可以通过计算找到其公共晶带轴,从而有目的地找到观察方向,结果相对定。当然,仍需要在该方向上考虑其它前置测试条件,比如一个片侧面的高分辨,其厚度就是片的宽度,很多时候都偏厚。表面暴露晶面就为复杂,是将外形测试和晶体学计算的结果标注在特定晶带轴方向的单晶高分辨像上的一种表征方式,在这里,高分辨测试只是占比很小的一部分工作,而且是不算重要的一部分。综上所述,如果不能准确的得到样品的形态、物质组分等信息,就无法有效的完成高分辨测试。因此,用户在要求高分辨测试时,应先进行形貌测试,分析高分辨测试的可行性和方式,再有目的地进行高分辨测试。对能提供正确的透射形貌照片并给出准确物质组分的单相样品,可以直接进行高分辨测试。但如测试中发现样品形态与所提供的图片不符,则仍须按标准流程进行。

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